仪器的液路压力波动可能由多种原因引起,具体分析如下:
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气泡的影响:
- 流动相未平衡或柱箱温度不稳定时,容易在色谱柱内产生气泡。
- 泵作用下,流动相中的空气可能会分离出来,留在泵体内排不出去。
- 使用梯度程序时,流动相比例的变化也可能导致压力变动。
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漏液的问题:
- 输液泵后的管道漏液会导致系统压力降低。
- 泵内柱塞垫或柱塞杆磨损会造成压力上不去、变化大、流量不足。
- 泵头或冲洗管的漏液现象表明柱塞垫或柱塞杆可能存在问题。
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单向阀的不良:
- 污染物如盐份或杂质附着在单向阀内球体和阀体表面会破坏密封性。
- 单向性能降低,严重时无法输送液体,压力表现严重不稳定。
- 清洗或更换单向阀可能是解决措施之一。
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泵工作相位不正确:
- 泵工作的相位问题较少发生,但若出现可能会导致压力不稳。
- 调节泵的初始位置可以解决相位问题。
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操作不当:
- 不按照正确方式操作高效液相色谱仪易导致各种问题。
- 例如,快速改变流速或流动相组成可能会造成压力波动。
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系统设计问题:
- 系统设计不当,如泵、检测器、混合器等组件匹配不合理。
- 或者液路设计存在缺陷,可能导致压力不稳定。
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温度影响:
- 溶剂的粘度受温度影响,温度变化会导致溶剂粘度变化。
- 粘度变化会影响泵的输送效率和系统压力稳定性。
此外,为了精确诊断和解决压力波动问题,建议采取以下步骤:
- 检查气泡:确保流动相脱气充分,使用在线脱气装置或超声处理减少气泡生成。
- 检查漏液:观察泵头和管路是否有漏液现象,并及时更换磨损的柱塞垫或柱塞杆。
- 清洁单向阀:定期清洗单向阀,防止盐分或其他杂质的累积影响其性能。
- 检查泵初始位置:确认泵的初始位置和相位是否正确,必要时进行调整。